熱變形溫度維卡軟化點(diǎn)臺(tái)式測(cè)定儀規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

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GB/T 1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的測(cè)定第1部分:浸清法,液體比重瓶法和滴定法

(ISO 1183-1;2004,1DT)

GB/T 1404.1-2008

塑料粉狀酚醛模塑料第1部分:命名方法和基礎(chǔ)規(guī)范(ISO14526-1;

1999,IDT)

GB/T 1404.2-2008

塑料粉狀酚醛模塑料第2部分:試樣制備和性能測(cè)定(ISO 14526-2:

1999.IDT)

GB/T 2035--2008塑料術(shù)語(yǔ)及其定義(ISO 472;1999,IDT)

熱變形溫度維卡軟化點(diǎn)臺(tái)式測(cè)定儀

負(fù)載桿和金屬架構(gòu)件應(yīng)具有相同的膨脹系數(shù),部件長(zhǎng)度的不同變化,會(huì)引起試樣表觀變形讀數(shù)的

誤差。

用低膨脹系數(shù)的鋼性材料(如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃)制備的試樣,對(duì)每臺(tái)儀器包括其使用的溫度

范圍做空白試驗(yàn)進(jìn)行校正,并對(duì)每個(gè)溫度確定一個(gè)校正項(xiàng)。如果校正項(xiàng)為0.02mm或更大,應(yīng)注意其代

數(shù)符號(hào),并通過(guò)代數(shù)方法將其加到表觀針入度上,將此校正項(xiàng)應(yīng)用于每項(xiàng)試驗(yàn)中。建議使用低膨脹合金

制造的儀器。

4.2壓針頭,最好是硬質(zhì)鋼制成的長(zhǎng)為3mm,橫截面積為1.000 mm2±0.015 mm2的圓柱體。固定在

負(fù)載桿的底部,壓針頭的下表面應(yīng)平整,垂直于負(fù)載桿的軸線,并且無(wú)毛刺。

4.3 已校正的千分表(或其他適宜的測(cè)量?jī)x器),能夠測(cè)量壓針頭刺入試樣1mm±0.01mm的針入

度,并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。

注

1在此類(lèi)型的儀器中,千分表彈簧力向上,要從負(fù)荷中減去;如果這種力向下,應(yīng)加到負(fù)荷上。

2 在整個(gè)沖程過(guò)程中,由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化,所以要在整個(gè)沖程中測(cè)定這個(gè)力。

4.4 負(fù)荷板,裝在負(fù)載桿上,中央加有適合的砝碼,使加到試樣上的總推力,對(duì)于A50和A120達(dá)到10N

±0.2N,對(duì)于B5和B120達(dá)到50N士1N。負(fù)載桿、壓針頭、負(fù)荷板千分表彈簧組合向下的推力應(yīng)不超過(guò)

1N。

4.5加熱設(shè)備,盛有液體的加熱浴或帶有強(qiáng)制鼓風(fēng)式氮?dú)庋h(huán)烘箱。加熱設(shè)備應(yīng)裝有控制器,能按要求

以50℃/h士5℃/h或120℃/h±10℃/h勻速升溫。在試驗(yàn)期間,每隔6min溫度變化分別為5C±

0.5℃或12℃±1C,應(yīng)認(rèn)為加熱速率符合要求。

調(diào)節(jié)儀器使其在達(dá)到規(guī)定的壓痕時(shí),自動(dòng)切斷加熱器并發(fā)出警報(bào)。

4.5.1加熱浴,盛有試樣浸入的液體,并裝有高效攪拌器,試樣浸入深度至少為35mm;確定選擇的液

體在使用溫度下是穩(wěn)定的,對(duì)受試材料沒(méi)有影響,例如膨脹或開(kāi)裂等現(xiàn)象。當(dāng)使用加熱浴時(shí),將測(cè)得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)(見(jiàn)7.5)。

液體石臘、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì),也可以使用其他液體。

4.5.2 烘箱,能使空氣或氮?dú)庖?0次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺(tái)烘箱的容積不少于10L,箱內(nèi)空

氣或氮?dú)庖?.5~2m/s的速度垂直于試樣表面流動(dòng)。

試驗(yàn)結(jié)果取決于循環(huán)空氣或氮?dú)馀c試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對(duì)較小以及試樣下表面與試樣

架接觸的原因,所以空氣或氮?dú)獾臏囟炔粦?yīng)作為VST,而將靠近壓針頭的負(fù)載桿上或試樣架上的傳感

器所示的溫度作為VST。

初始校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)證明,傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的

溫度差在士0.1℃范圍內(nèi)。

商業(yè)用烘箱常常裝有適合的空氣或氮?dú)庋h(huán)裝置。如果沒(méi)有,必須通過(guò)裝配垂直于試樣表面的定向

循環(huán)氣流板,以保證熱傳遞速度。

4.6測(cè)溫儀器

4.6.1加熱浴,部分浸入型玻璃水銀溫度計(jì)或測(cè)量范圍適當(dāng)?shù)钠渌麥y(cè)溫儀器,精度在0.5℃以內(nèi)。應(yīng)按

照7.2要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計(jì)。

4.6.2與空氣或氮?dú)夂嫦湎嗥ヅ涞臏y(cè)溫儀器,精度在0.5℃以內(nèi)。將傳感器(熱電偶或Pt100)放在靠近

壓針頭負(fù)載桿或試樣架的適當(dāng)位置。5 試樣

5.1每個(gè)受試樣品使用至少兩個(gè)試樣,試樣為厚3~6.5 mm,邊長(zhǎng)10mm的正方形或直徑10mm的

圓形,表面平整、平行、無(wú)飛邊。試樣應(yīng)按照受試材料規(guī)定進(jìn)行制備。如果沒(méi)有規(guī)定,可以使用任何適當(dāng)

的方法制備試樣。

5.2 如果受試樣品是模塑材料(粉料或粒料),應(yīng)按照受試材料的有關(guān)規(guī)定模塑成厚度為3~6.5mm

的試樣。沒(méi)有規(guī)定則按照GB/T 9352、GB/T 17037.1或GB/T11997模塑試樣。如果這些都不適用,可

以遵照其他能使材料性能改變盡可能少的方法制備試樣。

5.3對(duì)于板材,試樣厚度應(yīng)等于原板材厚度，但下述除外:

a)如果試樣厚度超過(guò)6.5mm,應(yīng)根據(jù)ISO2818通過(guò)單面機(jī)械加工使試樣厚度減小到3~

6.5mm,另一表面保留原樣。試驗(yàn)表面應(yīng)是原始表面

脫模溫度demoulding temperature

冷卻結(jié)束時(shí),在模塑料的區(qū)域測(cè)得的模具或模壓機(jī)模板的溫度。

注:對(duì)于不溢式模具,可在模具上鉆孔以用于調(diào)量3.1和3.2規(guī)定的溫度.

3.3

預(yù)熱時(shí)間prebeating time

保持接觸壓力,將模具內(nèi)的材料加熱到模塑溫度所需要的時(shí)間。

3.4

模塑時(shí)間moulding time

保持模型溫度下施加全壓的時(shí)間。

3.5

平均冷卻速率(非線性)average cooling rate (mon-linear)

以恒定流動(dòng)的冷流體進(jìn)行冷卻的速率。平均冷卻速率的計(jì)算:用模塑溫度和脫模溫度之差除以模

具冷卻到脫模溫度所需的時(shí)間。

注，平均冷卻速率逃常用℃/min表示。CB/T 9352-2008/1SO 293:2004

3.6

冷卻速率cooling rate

在規(guī)定溫度范圍內(nèi),通過(guò)控制冷卻流體的流動(dòng)得到的恒定冷卻速率,即:每隔至少10min的冷卻速

率與規(guī)定的冷卻速率的偏差不超過(guò)規(guī)定公差。

注。冷卻速率通常用℃/h表示，

4設(shè)備

4.1模壓機(jī)

模壓機(jī)的合模力應(yīng)能產(chǎn)生至少10MPa的模塑壓力(通常用合模力與模腔面積的比值給出)。

在整個(gè)模塑期間,壓力波動(dòng)應(yīng)控制在規(guī)定壓力的10%以內(nèi)。

模壓板應(yīng)能:

n)至少加熱到240℃;

b)以表1中給定的速率冷卻,

模具表面任意兩點(diǎn)同的溫差在加熱時(shí)不應(yīng)超過(guò)士2℃,在冷卻時(shí)不應(yīng)超過(guò)±4℃。

當(dāng)模具中裝配有加熱和冷卻系統(tǒng)時(shí),也應(yīng)滿足同樣條件。

模壓板或模具可使用在適當(dāng)管道系統(tǒng)中的高壓蒸汽或?qū)崃黧w加熱,也可使用電加熱元件加熱。

模壓板或模具可用管道系統(tǒng)中的導(dǎo)熱流體(通常為冷水)冷卻。

急冷(見(jiàn)表1中方法時(shí)需要用兩臺(tái)模壓機(jī),一臺(tái)用于模塑加熱,另一臺(tái)用于冷卻。

對(duì)于的冷卻方法,導(dǎo)熱流體的流速應(yīng)在模具內(nèi)沒(méi)有任何材料時(shí)通過(guò)試驗(yàn)預(yù)先定出，

模壓機(jī)可連續(xù)控制上下模板之間中心位置的溫度。

4.2模具

4.2.1概述

使用不同類(lèi)型模具制備的試樣,其特性是不相同的。特別是機(jī)械性能受冷卻時(shí)給物料施加壓力的影響。

用于模壓熱塑性塑料試樣的模具通常有兩種,即溢料式模具(見(jiàn)圖1)和不溢料式模具(見(jiàn)圖 2).

圖1道料式(“畫(huà)框")模具

圖2不滋料式模具

溢料式模具允許過(guò)量的模塑材料擠出,并且冷卻時(shí)模塑壓力不施加于模重材料上。制備厚度相近

或具有可比性的低內(nèi)應(yīng)力的試樣或試片,特別適宜使用溢料式模具，

使用不溢式模具時(shí),冷卻期間,全部的模塑壓力(摩擦力忽略不計(jì))都施加在模塑材料上。所得模塑

件的厚度,內(nèi)應(yīng)力和密度取決于模具的結(jié)構(gòu),加料量及模塑和冷卻條件。此類(lèi)模具能模塑密實(shí)的試樣，本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO293-1985《塑料一熱塑性材料的壓塑試樣》。

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了制備熱塑性塑料壓塑試樣和制備可用于機(jī)械或沖壓加工成試樣的壓塑片料所必須遵

循的總的原則和步驟。

本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)步驟不推薦用于熱塑性增強(qiáng)塑料。